Bronkhorst

MEMS-Technologie als Hilfsmittel beim Aufbau kompakter Gaschromatographen

2. April 2019 Dion Oudejans

Die Halbleiter-Chiptechnologie verändert unser Leben in vielerlei Hinsicht. Die MEMS-Chip-Technologie ist aus der Halbleitertechnologie hervorgegangen. MEMS-Chips sind auch in Geräten um Sie herum in Form von Sensoren vorhanden. Denken Sie an Ihr Smartphone, das Ihre Stimme erfasst und die Position, Orientierung und Bewegung des Smartphones mit Hilfe von Micro Electro Mechanical Systems (MEMS) erfasst. Alle diese Zusatzfunktionen wirken sich kaum auf die physischen Abmessungen eines Smartphones aus; es passt immer noch in Ihre Hand und Tasche.

In diesem Blog geht es um die Miniaturisierung von Instrumenten durch MEMS-Chip-Technologie und um die Vorteile miniaturisierter Durchflussinstrumente für Anwendungen im Bereich der Gaschromatographie und der Headspace-Probenahme im Speziellen. Als Produktmanager für MEMS-basierte Instrumente bei Bronkhorst High-Tech sehe ich die Vorteile der Miniaturisierung durch MEMS-Technologie in solchen Anwendungen.

Systemlösung mit IQ+ Flow Gasdurchflussreglern, den kleinsten Durchflussreglern der Welt mit MEMS-Chip-Technologie.
Systemlösung mit IQ+ Flow Gasdurchflussreglern mit MEMS-Chip-Technologie.

Miniaturisierung

Im Laborbereich ist es vorteilhaft, mit Geräten in Desktopgröße zu arbeiten. Die Vorteile der zunehmenden Funktionalitäten bei Tischgeräten sind: geringerer Platzbedarf, höhere Bedienerfreundlichkeit und häufig geringere Betriebskosten.

Gaschromatographen sind ein gutes Beispiel für die Konzentration von Funktionalitäten auf kleinstem Raum. Viele Arten der Gaszusammensetzung und Dampfzusammensetzung können mit hoher Genauigkeit und für sehr niedrige Konzentrationen analysiert werden. Hinzu kommt ein gewisser Automatisierungsgrad. Das alles ist für einen Laboranalytiker leicht zu erreichen.

Prinzip Gaschromatograph
Das Prinzip des Gaschromatographen

Gaschromatographie

Ziel der gaschromatographischen Analyse ist es, die Konzentration von Gaskomponenten in einer analytischen Gasprobe zu identifizieren und zu messen. Innerhalb des Gaschromatographen (siehe Bild 3) kann es unterschiedliche Anordnungen von Gasströmen, Injektionen, Splits, Säulen und Detektoren geben. Innerhalb dieser Anordnungen ist oft eine Gasdurchfluss- oder Druckregelung erforderlich. Das Bild zeigt einen Gasstromregler für den Trägergasstrom (rot) und einen Druckregler für den Splitstrom (gelb).

Das Prinzip der Gaschromatographie beruht auf einem kontrollierten Trägergasstrom, der einen Injektor, eine Säule und einen Detektor passiert. Ein Messgas wird kurzzeitig injiziert, so dass quasi ein Probengasstopfen entsteht. Der Gasstopfen wird über die Säule geführt und dabei in seine Komponenten zerlegt, weil verschiedene Komponenten unterschiedliche Wechselwirkungen mit dem Säulenmaterial eingehen. Dadurch wandern diese Komponenten mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch die Säule und lassen sich am Ausgang der Säule detektieren. Sie werden bei der Detektion als Peaks sichtbar. Bild 4 zeigt ein Beispiel für ein gaschromatographisches Ausgangssignal.

Beispiel Output-Signal eines Gaschromatographen
Beispiel Output-Signal
headspace sampling
Headspace Sampling

Headspace-Technik in der Gaschromatographie

Zoomen wir einmal auf dynamische Headspace-Sampling-Einheiten, die in Kombination mit Gaschromatographen verwendet werden. Headspace Sampling (Dampfraumanalyse) ist eine Methode, die nach dem Gasraum in einem Chromatographiefläschchen benannt ist, das eine flüssige Probe enthält. Die flüssige Probe kann ein Lösungsmittel sein, das das zu analysierende Material enthält. Zum Beispiel Materialien wie: flüchtige organische Verbindungen in Umweltproben, Alkohole im Blut, Restlösemittel in pharmazeutischen Produkten, Kunststoffe, Aromastoffe in Getränken und Lebensmitteln, Kaffee, Duftstoffe in Parfüms und Kosmetika. ImDampfraum über einer Probe bildet sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flüchtigen Bestandteile einer Probe. Nicht flüchtige Bestandteile bleiben hierbei zurück und stören oder verschmutzen das Gerät nicht. Die Probennahme erfolgt dann aus dem Headspace (Dampfraum).

Dies wird in Bild 5 erläutert. Der Headspace ist der Gasraum über der Flüssigkeitsprobe in einem Chromatographiegefäß. Die dynamische Headspace-Probenahme erfolgt durch Spülen des Gasraumes und des Adsorptionsmittels. Das Adsorbens sammelt das Probengas. Nach dem Transport wird das Adsorbens erneut gespült, um das Messgas an einen Gaschromatographen abzugeben (Purge-Trap-Technik).

Der Massendurchflussregler für Gase kommt nun ins Spiel, wenn der Headspace über einen festgelegten Zeitraum mit einem konstanten Durchfluss von Helium oder Stickstoff gespült wird. Die Temperatur wird je nach Probenart zwischen 10 und 200 °C gehalten. Der Gasfluss, der nun auch das Probengas enthält, durchströmt nun ein Adsorbermaterial, das die Gase aus dem Headspace sammelt.

Das Adsorptionsmittel besteht in der Regel aus Tenax TA-Material. Nun wird das Adsorbens zum Eingang eines Gaschromatographen transportiert. Während das Adsorbens auf 20 - 350°C erhitzt wird, passiert ein kontrollierter Helium- oder Stickstoff-Gasstrom das Adsorbens, um das Headspace-Probengas in den Einlass des Gaschromatographen freizusetzen. Der Gaschromatograph übernimmt die Analyse der Probe. Unterschiedliche Signalpeaks im Zeitverlauf zeigen die verschiedenen Komponenten und deren Konzentration.

IQ+flow gas flow meter

IQ+FLOW Gasdurchflussmesser und Druckregler

Für Durchflussmessgeräte sind eine Reihe von Spezifikationen für die Headspace-Probenahme und die Gaschromatographie im Allgemeinen wichtig. Die IQ+FLOW Produktlinie adressiert diese Spezifikationen mit kleiner Gerätegröße, schnellem Ansprechverhalten, guter Wiederholgenauigkeit, geringem Stromverbrauch, niedrigen Betriebskosten und dem ausgezeichneten Support, den Sie von Bronkhorst erwarten können.

Die Zukunft der MEMS-Technologie

Heutzutage steckt die MEMS-Chiptechnologie in vielen Produkten um Sie herum. Bronkhorst hat es sich zur Aufgabe gemacht, nach vorne zu blicken und Anwendungen zu finden, die mit der MEMS-Chiptechnologie, auch im Bereich der Gaschromatographie, erweitert werden können. Für Fragen stehen wir Ihnen gerne zur Verfügung. Wir halten Sie auf dem Laufenden!


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