Bronkhorst

Wie weit kommen wir runter im Messbereich?

5. Dezember 2017 Marcel Katerberg

Wenn es darum geht, Durchflussmengen im Bereich von 1 g/h und darunter genau zu messen und zu regeln, ist nicht nur ein guter Massendurchflussregler unerlässlich, sondern auch ein gut durchdachtes System und das Vorhandensein anderer wichtiger Komponenten. Wie in jedem System ist es nur so gut wie sein schwächstes Glied.

mini CORI-FLOW Massendurchflussmesser

So steuern Sie kleine Durchflussmengen

Für die Regelung kleiner Durchflussmengen ist das schwächste Glied in der Regel nicht der Massendurchflusssensor. Ein Massendurchflussregler ist in der Lage, den Durchfluss an seiner Position im System genau zu messen und zu regeln. Es gibt jedoch keine absolute Sicherheit, dass dieser Durchfluss weiter vor oder hinter dem Durchflussregler genau ist. Wenn keine Gegenmaßnahmen ergriffen werden, wird der Prozess nicht mit der exakt gewünschten Durchflussmenge versorgt. Da der Durchfluss das relative Innenvolumen von Systemkomponenten wie Rohrleitungen, Filtern und Ventilen minimiert, scheint sich dieser zu erhöhen. Dies wirkt sich auf die Dynamik des Systems aus, da sich die Reaktionszeit verlangsamt, was zu einem Verlust der direkten Kontrolle führt. Wenn also ein Sollwert vorgegeben wird und davon ausgegangen wird, dass dieser den Prozess erreicht, kann es sein, dass die Erwartungen nicht erfüllt werden.

Zum Beispiel ist eine der beliebtesten und zugegebenermaßen kostengünstigsten Methoden, eine Strömung durch das System zu erzwingen, die Verwendung von Druckgas. Allerdings löst sich das Gas in der Flüssigkeit bis zu einem Sättigungsgrad, der proportional zum Gasdruck ist. Die gelösten Gase erscheinen allerdings wieder als Blasen stromabwärts in dem System, wenn der Druck sich verringert. Wenn eine Gasblase den Durchflussmesser oder das Ventil passiert oder in den Prozess eintritt, stört sie die Stabilität des Durchflusses.

In der Praxis ist es bei Prozessen mit geringem Durchfluss manchmal schwer zu verstehen, warum und wann das System korrekt funktioniert. Und so stellen sich viele Fragen. Stimmt die Reinheit der Medien? Sind die Prozesstemperaturen so, wie sie sein sollten? Ist die eingestellte Rate oder Dosierung korrekt? Ist der Druck stabil?

Herausforderungen bei der Handhabung sehr kleiner Durchflüsse

Bei den kleinsten Durchflussmengen ist es schwierig zu überprüfen, ob der in den Prozess eintretende Durchfluss zu irgendeinem Zeitpunkt den Erwartungen entspricht. Wie bereits erwähnt, kann es verschiedene Ursachen geben:

  • Gelöste Gase in der Flüssigkeit und unkontrollierte Gasblaseneinschlüsse und -freisetzung
  • Dynamische Effekte mehrerer Flüssigkeitsleitungen: z.B. in medizinischen Multiinfusionssystemen
  • Konformität des Systems: z.B. in Kunststoffschläuchen oder Kunststoffspritzen
  • Örtliche Erwärmung und Flüssigkeitsausdehnung verursacht durch das internen Volumen und Wärmeabgabe von Magnetventilen
  • Fluktuation der Fördermenge beim Einsatz von Pumpen
Schematische Darstellung des Aufbaus einem ML120 Massendurchflussmesser
Bild 1: Schematische Darstellung des Aufbaus

Der Einfluss gelöster Gase

Dieser Blog beschäftigt sich mit dem Einfluss von gelösten Gasen in der Flüssigkeit und den möglichen Gegenmaßnahmen. Wenn gelöste Gase in der Flüssigkeit einen Druckabfall durch das System erleiden, können sich schnell Gasblasen bilden. Die Blasen verursachen nicht nur eine Diskontinuität in der Strömung, sondern es passiert auch, dass sich die Strömungsgeschwindigkeit zwischen den Gasblasen verändert. Wir haben eineganze Reihe von Experimenten durchgeführt, um die Phänomene zu untersuchen und mit bekannten Theorien zu vergleichen.

Test mit Coriolis Durchflussmesser
Bild 2: Foto des verwendeten Coriolis-Durchflussmessers und des Coriolis-Durchflussreglers

Low-Flow-Experiment mit Coriolis-Massendurchflussmessgeräten

In Abbildung 1 ist ein Aufbau von zwei Bronkhorst Coriolis-Massendurchflussmessgeräten mit niedrigem Durchfluss (mini CORI-FLOW™ ML120) in Serie dargestellt. Das erste Instrument ist ein Massendurchflussmesser. Das zweite Instrument fungiert als Controller und steuert den Durchfluss mit einem präzisen, integrierten Proportional-Piezoventil, das vor dem Sensor positioniert ist.

In diesem speziellen Fall wird die Flüssigkeit mit Druckluft unter Druck gesetzt, um die Flüssigkeit durch das System zu fördern. Wenn die Druckluft mit der Flüssigkeit in Kontakt kommt, löst sie sich proportional zum Gasdruck in der Flüssigkeit auf. In diesem Experiment soll der Einfluss von gelöstem Gas in der Flüssigkeit und der Einsatz eines Entgasers als Gegenmaßnahme für Gasblasen untersucht werden.

Experiment ohne Entgaser (Degasser)

Bild 3 zeigt das Ergebnis des Versuchs, wenn der Aufbau einige Stunden ohne Entgaser gelaufen ist. Deutlich sichtbar ist die Wirkung von Gasblasen, die den Sensor des Durchflussreglers passieren. Dies zeigt sich auch in der Dichtemessung des zweiten Gerätes. Die Dichte sinkt jedes Mal, wenn Gasblasen das Gerät passieren. Die Dichte wird direkt mit dem Coriolis-Gerät gemessen. Ein Coriolis-Gerät ist in der Lage, die Dichte durch eine Änderung der Eigenfrequenz seines schwingenden Messrohres zu messen, wenn es mit Flüssigkeit durchströmt wird.

Messergebnisse ohne Entgaser (Degasser)
Bild 3: Messergebnisse ohne Entgaser (Degasser)

Erwartungsgemäß entstehen Gasblasen durch das Ventil im Massendurchflussregler, da dort der Druckabfall auftritt und das Gas wie in eine Mineralwasserflasche wieder ausperlt. Da sich dieses Ventil vor seinem Sensor (in Instrument 2) befindet, erkennt der Massendurchflussmesser die Gasblasen und der Massendurchflussregler reagiert darauf, indem er das Ventil steuert. Der physikalische Effekt der Gasblasenbildung tritt an jeder Stelle im System mit großem Druckabfall auf. In den meisten Fällen befindet sich diese Stelle direkt hinter dem Regelventil. Dieser Effekt ist unabhängig von der Messung, dem Prinzip oder der Art des Regelventils.

Ein weiteres bemerkenswertes Phänomen ist, dass es einen Unterschied zwischen den gemessenen Durchflüssen beider Geräte gibt. Es scheint, dass das erste Gerät (Massendurchflussmesser) einen geringeren Durchfluss von etwa 3% weniger aufweist als das zweite Gerät (Massendurchflussregler). Eine Erklärung dafür ist, dass eine erzeugte Blase hinter dem Regelventil den Volumenstrom ausdehnt und die Flüssigkeit nach vorne drückt. Da der Massendurchflussregler seinen Sollwert von 1 g/h beibehält, wird der Durchfluss "verlangsamt", um den korrekten Massendurchfluss aufrechtzuerhalten. Daher ist der Durchfluss durch den ersten Durchflussmesser um 3% geringer zwischen den Blasen.

mittlere Abweichung bei einem Sollwert von 1 g/h Massendurchfluss
Tabelle 1: mittlere Abweichung bei einem Sollwert von 1 g/h Massendurchfluss

Es gibt einen Unterschied im Volumenstrom vor und nach dem Auftreten der Gasblasen. Der durchschnittliche Massendurchfluss in den Geräten in beiden Experimenten liegt jedoch innerhalb der Spezifikation und damit gleich, wie in Tabelle 1 dargestellt. Diese Tabelle zeigt die durchschnittliche Abweichung von 1 g/h für jedes Instrument in beiden Experimenten über den gesamten Datensatz, wie in den Diagrammen dargestellt.

Der 3%-Fehler stimmt mit dem Henry'schen-Gesetz überein, das besagt, dass die Löslichkeit von Luft in Wasser 22 Milligramm pro Liter und bar beträgt. Teilt man diese Zahl durch die Dichte der Luft, so erklärt die Volumenausdehnung den Anstieg des Volumenstroms um 3% nach dem Auftreten der Gasblasen. So ist der Gesamtvolumenstrom aufgrund der Gasblasen um 3% höher und der Massenstrom sinkt bei einer Gasblase in 3% der Fälle auf nahezu Null. Dies erklärt, warum der durchschnittliche Massenstrom, einschließlich der Gasblasen, im Vergleich zu der Zeit, als das Gas gelöst wurde, gleich bleibt. Gegenmaßnahmen gegen Gasblasen Um das gelöste Gas zu entfernen, bevor Probleme auftreten, wird ein HPLC-Entgaser (High-Performance Liquid Chromatography Degasser) eingesetzt. Dieses Gerät verwendet einen durchlässigen Schlauch, um die Flüssigkeit zu entgasen. Der durchlässige Schlauch befindet sich in einer Vakuumkammer, in der das Vakuum durch eine kleine, integrierte Vakuumpumpe aufrechterhalten wird. Das Gerät extrahiert so die meisten der gelösten Gase in der verwendeten Flüssigkeit.

Da die Flüssigkeit gut entgast ist, ist sie außerdem in der Lage, die verbleibenden kleinen Bläschen, die im System zurückbleiben, leicht aufzulösen. Auf diese Weise wird das System vollständig mit Flüssigkeit gefüllt, ohne dass irgendwelche Toträume mit Gas verbleiben. Da Gase kompressibel sind, macht ein richtig entgastes System das System steif und sehr reaktionsschnell. Ein solches System ist in der Lage, einen kontinuierlichen und stabilen Fluss in Richtung des Prozesses mit gutem Regelverhalten zu erzeugen.

Messergebnisse mit Entgaser
Bild 4: Messergebnisse mit Entgaser

Experiment mit Entgaser

Bild 4 zeigt das Messergebnis, bei dem der Entgaser vor die Coriolis-Massendurchflussmessgeräte gestellt wird. Deutlich erkennbar ist, dass das System mehrere Stunden ohne Tropfen oder Störungen des Massenflusses oder der Dichte laufen kann. Anscheinend sind keine Luftblasen im System vorhanden oder werden durch das Regelventil erzeugt. Die kleine Abweichung zwischen den Instrumenten liegt innerhalb der spezifizierten Genauigkeit von 0,2% des Messwertes ± 20 Milligramm/Stunde Nullpunktstabilität.

Fazit

In vielen Anwendungen für kleine Flüssigkeitsdurchflüsse wird die Flüssigkeit mit einem Gas unter Druck gesetzt. Wenn Gas im Flüssigkeitsstrom mitgerissen wird, kann es als gelöstes Gas oder als Gasblasen auftreten. In beiden Fällen hat sie keinen signifikanten Einfluss auf den mittleren Massenstrom. Allerdings neigen Gasblasen dazu, die Stabilität der Strömung zu stören. Der Effekt kann mit einem schnellen und genauen Durchflussmesser überwacht werden. Dieser physikalische Effekt tritt in allen Systemen mit niedrigem Flüssigkeitsstrom auf, in denen gelöste Gase und Druckabfall nachgeschaltet sind, und ist unabhängig vom Messprinzip oder vom Typ des Regelventils.

Es wird empfohlen, einen Entgaser zu verwenden, um ein kontinuierliches, stabiles und reaktionsschnelles System gegen Ende des Prozesses zu erzeugen, insbesondere bei Messungen von Flüssigkeiten mit geringem Durchfluss. Eine ideale Lösung für diese Messungen mit geringem Durchfluss wäre ein Entgaser in Kombination mit einem Bronkhorst mini CORI-FLOW ML120 Massendurchflussmesser/-regler, wie er in diesem Experiment verwendet wird.

Da bei diesem Massendurchflussregler das Regelventil vor dem Sensor positioniert ist, ist der Sensor in der Lage, den aktuellen Durchfluss im System zu überwachen. Das Ergebnis ist eine optimale und direkte Prozesssteuerung. Der Durchflussregler kann für (Ultra-)Low-Flow-Anwendungen bis zu 1 g/h und weniger eingesetzt werden.


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