誘導結合プラズマ-原子発光分光分析、ICP-AES
このように、どのような化学元素がどのくらいの量存在するかを知ることが有用な用途は数多くあります。ICP-AESは、固体、液体、気体中の元素の性質と濃度を測定するのに適した分析技術です。この頭字語はInductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometryの略です。
ppb(10億分の1)領域までの高精度により、ICP-AESは微量元素、すなわち非常に低濃度の分析に特に適しています。この技術は、金属(水銀など)や金属化合物(ヒ素など)の検出に優れており、数十種類の元素を同時に分析することができる。しかし、このテクニックの背景には何があるのだろうか?また、ガスの注意深い供給はどのような役割を果たしているのだろうか?
簡単に説明するとICP-AES法による元素分析では、誘導結合プラズマを用いて、測定する試料中の元素の励起原子やイオンを生成し、それらが基底状態に戻る際に、原子発光分光分析(AES)を用いてその特徴的なスペクトルを測定する。スペクトル中の線の強度は、試料中の元素の濃度に正比例する。
ICP-AES装置は液体状のサンプルしか分析できない。水の場合は特に問題ないが、土壌サンプルやその他の固体物質では少々厄介なことになる。化学元素を取り出すには、塩酸と硝酸の混合物であるアクアレギアという強酸に試料を溶かす必要がある。蠕動ポンプが貯蔵容器からサンプル液を吸い上げ、ネブライザーに運び、液体をエアロゾル状またはミスト状にします。ミストの濃度を正確に調整し、必要に応じて希釈するために、流量コントローラーの助けを借りて、アルゴンガスの流れがネブライザーに供給される。その後、ミストはリアクターチャンバーに入り、すでにチャンバー内にあるプラズマと衝突する。
コイルを使ってガスに高電圧を流すなどして、ガスに十分なエネルギーを供給すると、ガス原子の一部が電子を放出する。元のガス粒子に加え、マイナスの電子とプラスに帯電したイオンが混在することになる。この荷電粒子の「イオン化した混合ガス」はプラズマと呼ばれ、プラズマは、固体、液体、気体の状態に加えて、物質が存在しうる第4の状態と考えられている。ICPでは、アルゴンガスがプラズマの基礎を形成し、このガスは、流量制御装置を使用して、非常に正確に供給されなければならない。プラズマの温度は約7000℃と非常に高い。プラズマは常に正しい組成でなければならないため、アルゴンガスの正確かつ連続的な流量が重要になる。また、この高温から外界を保護するために、冷却ガス(多くの場合アルゴン)が原子炉の外側を取り囲むように流される。
ミストの調整
測定対象の化学元素を含むミストがプラズマに衝突すると、これらの元素もプラズマに変換される。元素は多くのエネルギーを吸収して励起状態になる。元素は励起状態を好まないので、より低いエネルギーレベルで基底状態に戻ろうとする。この遷移の間、元素はそれぞれの元素に特徴的な放射線を放出する。この放射線は分光計で測定され、測定された放射線の強度は試料中の当該元素の量に正比例する。
各元素にはそれぞれ特徴的な放射線の波長セットがあるため、この手法を使って複数の元素を同時に同定することができる。また、当該元素の検量線がある場合、またはプロセスの初期段階で内部標準物質をネブライザーに入力した場合、これらの量を定量することもできます。
分光計、ICP-AESまたはICP-OES
AESの分光器は、ミラー、プリズム、バー、モノクロメータ/ポリクロメータ、ディテクタを組み合わせたもので、放出された放射線を導き、最終的に測定する。酸素を含む気体による放射線の吸収など、このプロセスが妨げられるのを防ぐため、これらの光学オブジェクトが配置されているエリアは、常に窒素でフラッシュされている。このガスの流れは、それほど正確である必要はないが、再現性が高くなければならない。この再現性を確保するためには、流量コントローラーの使用が不可欠である。ちなみに、ICP-OES(発光分光分析)という用語に出くわすことがあるが、これはICP-AES(原子発光分光分析)の別名である。これらは同じ技術に対する2つの異なる名称である。
ICP-MS
ICP-MSは元素分析のための同様の技術であるが、最大の違いは検出方法が光学的でないことである。プラズマからの荷電粒子は質量分析計(MS)に入り、ここで質量電荷比に基づいて分離され、それぞれの荷電粒子の相対比が記録される。ICP-AESは大気圧で行われるが、ICP-MSは真空を必要とする。ICP-MSの検出限界はICP-AESより低い。
環境分析では、試料中の元素の総量だけでなく、その元素が遊離の形で存在するか、化合物の成分として存在するかも調べることができる。例として、無機ヒ素化合物は有機化合物よりも毒性が高いことがよくあります。ICP-AESやICP-MSを使えば、異なる形態の元素を区別することができます。しかし、そのためには、ICPプロセスの前に、イオン交換クロマトグラフィー(IC)などによって、異なる形態を互いに分離する必要があります。このため、ICとICPの組み合わせは非常に一般的である。

ICP-AES用マスフローメータとフローコントローラ
ICPが発明された当初、ガスは手動で添加されていた。ICPが自動化されると、ガス調整も自動化され、マスフローメーターが導入された。マスフローメーターとフローコントローラーは、ICP-AESで不活性ガスを供給するために使用される装置である。ガス調整がうまくいけば、システム全体がより正確で安定し、検出下限を下げることができる。品質と環境基準がますます厳しくなっていることを考えれば、これは有用なことである。
ブロンコスト社は分析市場向けに流量計を供給しています; 弊社の顧客には多くの大手分析機器サプライヤーが含まれます。これらのお客様にはしばしば特定の「マニホールド」ソリューションが提供されます。このようなソリューションでは、複数の機能がお客様のためにカスタムメイドされた一つの本体に統合されています。スペースがますます制限されているラボでは、設置面積の小さいコンパクトな装置がますます重要になってきています。

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