ICP-AES : Induktiv Gekoppeltes Plasma – Atom Emissions-Spektrometrie
Wie Sie sehen können, gibt es viele Anwendungen, in denen es sinnvoll ist zu wissen, welche chemischen Elemente und in welchen Mengen vorhanden sind. ICP-AES ist eine gute Analysetechnik zur Messung der Art und Konzentration von Elementen in Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen. Dieses Akronym steht für Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry (in manchen Fällen auch ICP-OES,Optische Emissionsspektrometrie, genannt).
Aufgrund seiner hohen Genauigkeit - bis in den ppb-Bereich (parts per billion) - eignet sich ICP-AES besonders gut für die Analyse von Spurenelementen, d.h. sehr niedrigen Konzentrationen. Diese Technik eignet sich hervorragend zum Nachweis von Metallen (wie Quecksilber) und Metalloiden (wie Arsen). Dazu können Dutzende von Elementen gleichzeitig analysiert werden. Aber was steckt hinter dieser Technik - und was spielt die sorgfältige Bereitstellung von Gasen für eine Rolle?
Die Kurzfassung: Die ICP-AES-Methode der Elementaranalyse erzeugt mit Hilfe eines induktiv gekoppelten Plasmas angeregte Atome und Ionen der Elemente in der zu messenden Probe. Deren charakteristisches Spektrum wird dann mittels Atomemissionsspektrometrie (AES) gemessen, wenn sie in ihren Grundzustand zurückkehren. Die Intensität der Linien im Spektrum ist direkt proportional zur Konzentration der Elemente in der Probe.
Der ICP-AES-Analysator kann nur Proben in flüssiger Form analysieren. Das ist für Wasser nicht wirklich ein Problem, aber bei Bodenproben und anderen festen Stoffen wird es etwas schwierig. Um die chemischen Elemente freizusetzen, müssen Sie die Probe in einer starken Säure lösen: häufig wird Königswasser verwendet, also eine Mischung aus konz. Salzsäure und Salpetersäure. Eine Peristaltik Pumpe saugt die Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter und transportiert diese zum Vernebler, der die Flüssigkeit in eine Aerosolform verwandelt. Um die Konzentration des Aerosols genau zu regulieren - und ihn gegebenenfalls zu verdünnen - wird dem Vernebler mit Hilfe eines Durchflussreglers ein Argon Gasstrom zugeführt. Das Aerosol gelangt dann in die Reaktorkammer, wo es mit dem Plasma kollidiert, das sich bereits in der Kammer befindet.
Wenn Sie ein Gas mit ausreichender Energie versorgen - indem Sie eine hohe elektrische Spannung über eine Spule durch das Gas leiten - dann setzen einige der Gasatome Elektronen frei. Zusätzlich zu den ursprünglichen Gaspartikeln haben Sie jetzt eine Mischung aus negativen Elektronen und positiv geladenen Ionen. Dieses "ionisierte Gasgemisch" aus geladenen Teilchen wird als Plasma bezeichnet. Plasma gilt neben dem festen, flüssigen und gasförmigen als der vierte Aggregatzustand, in dem Materie existieren kann. Beim ICP bildet Argon Gas die Grundlage für das Plasma, das mit Hilfe von Durchflussreglern sehr präzise zugeführt werden muss. Das Plasma hat eine sehr hohe Temperatur von etwa 7000 Grad Celsius. Da das Plasma zu jeder Zeit die richtige Zusammensetzung haben muss, ist ein präziser und kontinuierlicher Fluss des Argon Gases wichtig. Und um die Außenwelt vor dieser hohen Temperatur zu schützen, wird ein Kühlgas (oft, aber nicht immer Argon) um die Außenseite des Reaktors geleitet.
Was passiert im Plasma?
Treffen nun die vernebelten Analyten der Probe auf das Plasma, werden auch diese in Plasma umgewandelt; Der Analyt absorbiert so viel Energie, dass er in einen angeregten Zustand übergeht. Ein angeregter Zustand ist allerdings immer instabil, also versuchen die Schwermetalle, mit einem niedrigeren Energieniveau in ihren Grundzustand zurückzukehren. Während dieses Übergangs emittieren die Elemente Strahlung, die für jedes Element charakteristisch ist. Diese Strahlung wird mit einem Spektrometer gemessen, und die Intensität der gemessenen Strahlung ist direkt proportional zur Menge des betreffenden Elements in der Probe. Da jedes Element seinen eigenen charakteristischen Satz von Wellenlängen der emittierten Strahlung hat, können Sie mit dieser Technik mehrere Elemente gleichzeitig identifizieren. Und wenn Sie eine Kalibrierkurve für die entsprechenden Elemente haben oder wenn Sie früher im Prozess einen internen Standard in den Vernebler eingegeben haben, dann können diese Mengen auch quantifiziert werden.
Das Spektrometer: ICP-AES oder ICP-OES
Das Spektrometer im AES-Teil ist eine Kombination aus Spiegeln, Prismen, Stäben, Monochromatoren/Polychromatoren und Detektoren, die die emittierte Strahlung leiten und schließlich messen. Um Störungen dieses Prozesses - wie z.B. die Absorption von Strahlung durch sauerstoffhaltige Gase - zu vermeiden, wird der Bereich, in dem sich diese optischen Objekte befinden, kontinuierlich mit Stickstoff gespült. Dieser Gasstrom muss nicht sehr präzise sein, aber er muss gut reproduzierbar sein. Um diese Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, ist der Einsatz von Durchflussreglern unerlässlich.
ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS)
ICP-MS ist eine ähnliche Technik für die Elementaranalyse. Der größte Unterschied besteht darin, dass die Methode der Erkennung nicht optisch ist. Die geladenen Partikel aus dem Plasma gelangen in ein Massenspektrometer (MS). Hier werden sie anhand ihres Masse-Lade-Verhältnisses getrennt und das relative Verhältnis jedes dieser geladenen Partikel aufgezeichnet. ICP-AES wird bei Atmosphärendruck durchgeführt, aber ICP-MS erfordert ein Vakuum. Die Nachweisgrenze für ICP-MS ist niedriger als für ICP-AES.
In einer Umweltanalyse können Sie nicht nur die Gesamtmenge eines Elements in einer Probe betrachten, sondern auch, ob das Element in seiner freien Form oder als Bestandteil einer chemischen Verbindung vorkommt. Zur Veranschaulichung: Anorganische Arsenverbindungen sind oft giftiger als ihre Gegenstücke in organischen Verbindungen. Mit ICP-AES und ICP-MS können Sie zwischen verschiedenen Formen von Elementen unterscheiden, ein Prozess, der als "Speziierung" bezeichnet wird. Dazu müssen jedoch die verschiedenen Formen vor dem ICP-Prozess voneinander getrennt werden, zum Beispiel durch Ionenaustauschchromatographie (IC). Aus diesem Grund ist die IC/ICP-Kombination sehr verbreitet.
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Massendurchflussmesser und Massendurchflussregler für ICP-AES
Als die ICP erfunden wurde, wurden die Gase noch manuell z.B. über Nadelventile eingestellt. Später wurde das ICP-Verfahren automatisiert und so natürlich auch die Gasregulierung: es wurden Massendurchflussmesser eingeführt. Massendurchflussmesser und Durchflussregler sind Geräte, die in ICP-AES zur Versorgung von Inertgasen eingesetzt werden. Wenn Sie eine gute Gasregulierung haben, ist das gesamte System genauer und stabiler, was niedrigere Nachweisgrenzen ermöglicht. Was angesichts der immer strengeren Qualitäts- und Umweltstandards hilfreich ist.
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