Régulateurs de débit dans le domaine de l'analyse par ICP

Plasma à couplage inductif - spectrométrie d’émission atomique, ICP-AES

Nous venons de voir qu'il est important pour de nombreuses applications de connaître la quantité et le type d'éléments chimiques présents dans l'environnement. La technologie ICP-AES est une bonne technique d'analyse pour mesurer la nature et la concentration des éléments qui se trouvent dans les matières solides, les liquides ou les gaz. ICP-AES est l'acronyme de Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry (Plasma à couplage inductif - Spectrométrie d’émission atomique).

De par sa grande précision (ppb - parties par milliard), la technologie ICP-AES convient parfaitement à l'analyse des oligo-éléments, c'est-à-dire les éléments à très faible concentration. Cette technologie permet de déterminer la teneur en métaux (comme le mercure) et métalloïdes (comme l'arsenic) tout en analysant simultanément des dizaines d'autres éléments. Qu'est-ce qui se cache derrière cette technologie et en quoi la régulation et la mesure précise des gaz jouent-elles ici un rôle ?

L’alimentation contrôlée de l’argon par un régulateur de débit

Pour faire court : En tant que technique d'analyse élémentaires, la technologie ICP-AES utilise un plasma à couplage inductif (ICP) pour générer des ions et des atomes excités à partir des éléments présents dans l'échantillon à analyser dont le spectre caractéristique est mesuré par spectrométrie d'émission atomique (AES) quand ils retournent à leur état fondamental. L'intensité des raies du spectre offre une mesure directe de la concentration des éléments dans l'échantillon.

Les échantillons peuvent uniquement entrer dans l'équipement ICP-AES sous forme liquide. Ce n'est pas un problème pour l'eau mais c'en est un pour les échantillons du sol et autres matières solides. Vous libérez donc les éléments chimiques en dissolvant l'échantillon dans un acide puissant : de l'eau régale (mélange d'acide chlorhydrique et d'acide nitrique). Une pompe péristaltique aspire le liquide échantillon qui se trouve dans un récipient et le transporte dans le nébuliseur, où le liquide se transforme en aérosol ou spray. Pour contrôler avec précision la concentration du spray (et le diluer si besoin est), un débit d'argon est introduit dans le nébuliseur via un régulateur de débit. Le spray pénètre ensuite dans la chambre du réacteur, où il entre en collision avec le plasma qui se trouve déjà dans cette chambre.

Si vous passez un gaz avec suffisamment d'énergie, au milieu d’une bobine alimentée d’une tension électrique élevée, les électrons de certains atomes de gaz peuvent se libérer. Ainsi, en plus des particules de gaz d'origine, vous obtenez un mélange d'électrons négatifs et d'ions positifs. Ce « mélange gazeux ionisé » de particules chargées est appelé plasma. Le plasma est considéré comme le quatrième état d'un matériau, en plus des états solide, liquide et gazeux. Dans un équipement ICP, l'argon forme la base du plasma et ce gaz doit être alimenté avec précision grâce aux régulateurs de débit massique. Le plasma affiche une température très élevée d'environ 7 000 degrés Celsius. Comme la composition du plasma doit toujours être juste, le débit d'argon doit être précis et continu. Et pour protéger l’environnement extérieur de ces températures élevées, un gaz de refroidissement (argon) est projeté à l'extérieur du réacteur.

Régulation de la nébulisation (spray)

Quand le spray qui contient les éléments chimiques à mesurer entre en collision avec le plasma, ces éléments sont convertis en plasma. Les éléments sont soumis à une telle quantité d'énergie qu'ils se trouvent dans un état excité. Mais ces éléments sont dans un état instable dans cet environnement et ils préférent retrouver leur état fondamental à un niveau d'énergie inférieur. Quand cette transition se produit, les éléments émettent un rayonnement qui leur est propre. Ce rayonnement est détecté par le spectromètre et son intensité mesurée est parfaitement proportionnelle à la teneur de l'élément en question dans l'échantillon.

Étant donné que chaque élément est associé à une série de longueurs d'onde qui lui sont caractéristiques dans le rayonnement émis, cette technique permet d'identifier plusieurs éléments simultanément. Si vous disposez d'une gamme d'étalonnage pour les éléments en question ou si vous avez inclus un étalon interne dans le nébuliseur, vous pouvez également quantifier ces quantités.

Spectromètre, ICP-AES ou ICP-OES

Le spectromètre AES est une combinaison de miroirs, de prismes, de mono-chromateurs et de détecteurs qui contrôlent et mesurent le rayonnement émis. Pour éviter toute perturbation - suite à l'absorption du rayonnement par des gaz contenant de l'oxygène, par exemple - l'environnement dans lequel se trouvent ces objets optiques est constamment purgé à l'azote. Ce débit de gaz n'a pas besoin d'être très précis mais il doit être reproductible. Pour ce faire, l'utilisation de régulateurs de débit est extrêmement importante. Par ailleurs : le terme ICP-AES (spectrométrie d'émission atomique) est parfois remplacé par ICP-OES (spectrométrie d'émission optique). Deux noms pour une seule et même technologie.

ICP-MS

La technologie ICP-MS est une technique similaire d'analyse des éléments, si ce n'est que la détection n'est pas optique ici. Les particules chargées du plasma arrivent dans un spectromètre de masse (MS). Elles y sont séparées en fonction de leur rapport masse/charge et le rapport relatif de chacune de ces particules chargées est enregistré. La technologie ICP-AES se passe sous pression atmosphérique tandis que la technologie ICP-MS nécessite le vide. La limite de détection pour la technologie ICP-MS est inférieure à celle pour la technologie ICP-AES.

Les analyses environnementales n'étudient pas uniquement la quantité totale d'un élément dans l'échantillon mais également si l'élément est libre ou s'il fait partie d'un composé chimique. Par exemple : les composés inorganiques de l'arsenic sont beaucoup plus toxiques que les organiques. Vous pouvez utiliser les technologies ICP-AES et ICP-MS pour faire la distinction entre ces différentes formes d'éléments, ce que l'on appelle la « spéciation ». Pour ce faire, il est cependant nécessaire que les différentes formes soient séparées les unes des autres avant l'ICP par une chromatographie ionique (IC), par exemple. IC et ICP sont régulièrement combinés.

Débitmètres massiques et régulateurs de débit pour ICP-AES

« Au début » de la technologie ICP, l'arrivée des gaz était contrôlée manuellement. Quand l'automatisation a fait son apparition dans ce domaine, la régulation des gaz a été concernée et les débitmètres massiques ont fait leur apparition. Les débitmètres massiques et les régulateurs de débit sont utilisés dans les équipements ICP-AES pour injecter les gaz inertes. Si vous maîtrisez la régulation du débit de gaz, la technique analytique est plus précise et plus stable, ce qui permet d'atteindre des limites de détection plus basses. Ce qui est déterminant compte tenu des exigences de qualité et d'environnement de plus en plus strictes.

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