Massenspektrometrie und Massendurchflussregelung

Der Markt für Massenspektrometrie ist sehr groß und wächst ständig weiter. Generell werden Massenspektrometer in der analytischen Forschung eingesetzt. In neuerer Zeit steigen die Anwendungen im Lebensmittelbereich, dies reicht z.B. von Forschungen für die Reifung von Whisky bis zum chemischen Fingerabdruck von Rotweinen zur Herkunftsbestimmung und vieles mehr. Ein weiterer, stetig wachsender Bereich ist die biopharmazeutische Forschung, wo Proteine und deren Bildung in lebenden Organismen untersucht werden. Sogar in der Weltraumforschung finden sich Anwendungen; So ist ein Massenspektrometer Bestandteil der Analyseausrüstung auf des Mars Rovers, der die Oberfläche und die Bodenbeschaffenheit auf dem Mars untersucht. 

Ein Massenspektrometer wird oft mit einer Waage für Moleküle verglichen. Jedes Molekül ist aus Atomen aufgebaut und jedes Atom hat eine bestimmte Atommasse. Diese Masse wird mittels eines Massenspektrometers detektiert. Bevor die Masse aber bestimmt wird, müssen die einzelnen Bestandteile eines Moleküls voneinander separiert werden. Dabei wird ein Molekül nicht komplett in seine Bestandteile zerlegt, sondern zunächst in die Gasphase gebracht und ionisiert, also mit einer Ladung versehen. Anschließend werden diese Ionen dann in einem elektrischen Feld beschleunigt. In einem Magnetfeld werden die Ionen nun in Abhängigkeit von ihrem Verhältnis Masse zu Ladung (m/z - Verhältnis) abgelenkt. Je leichter ein Ion ist, desto stärker die Ablenkung im Magnetfeld und damit die Änderung der Flugbahn. 
 
Der Detektor detektiert den Kollisionspunkt des Ions. Die Ablenkung ist ein Maß für das m/z-Verhältnis und damit letztendlich für die Masse des Ions. Der Ort, an dem die Ionisation stattfindet, wird als Ionenquelle bezeichnet. Es gibt viele verschiedene Arten von Ionenquellen. Abhängig von der Matrix der Probe und von den Ionen, die gebildet werden sollen, kommen verschiedene Typen von Ionenquellen zum Einsatz. Der ionisierende Teil ist der interessanteste Teil aus der Sicht des Massendurchflusses, da in diesem Teil je nach Ionisationsmethode unterschiedliche Gase verwendet werden.  

Es gibt zwei Haupttechniken für die Ionisation: harte Ionisation und weiche Ionisation. Bei harten Ionisationstechniken werden die Moleküle in der Probe erhitzt und auf atomare Ebene in Fragmente zerlegt, die Informationen über den atomaren Aufbau des Moleküls geben. Bei weichen Ionisationstechniken bleibt das Molekül „intakter“ (d.h. die resultierenden Fragmente sind deutlich größer) und es gibt Masseninformationen der Fragmente des Moleküls an. Gerade bei größeren Molekülen erfreut sich die weiche Ionisation immer größerer Beliebtheit, denn man bekommt hier viele Informationen über den Aufbau größerer Moleküle. Allerdings ist die Interpretation solcher Messdaten nicht einfach, da neben einer einfachen Ionisation auch die doppelte Ionisation vorkommt und je nach Molekül und Technik verschiedene Fragmente gebildet werden. Häufig wird die weiche Ionisation bei Biomolekülen, im Lebensmittel- und Pharmabereich eingesetzt. So können z.B. auch sehr große Moleküle wie Enzyme, Proteine, Wirkstoffe usw. untersucht werden und man bekommt viele Informationen über den inneren Aufbau. 

Lassen Sie uns einmal genauer auf eine der am häufigsten verwendeten Ionisationstechniken, die Elektrospray-Ionisation (ESI) schauen. Hier wird die flüssige Probe zunächst verdampft (z.B. kommend aus einem Flüssigchromatographen) und durch eine Kapillare geleitet, an deren Spitze eine Spannung anliegt. Dazu wird ein Trägergas gemischt und so ein Aerosol mit gleichartig geladenen Teilchen in einem Lösemittel erzeugt. Je feiner das Aerosol, desto lässt sich die Probe verdampfen.  

Über einen zweiten Gasstrom senkrecht zum Aerosol-Strom werden die Tröpfchen soweit wie möglich verdampft, so dass die Ladungen in den Tröpfchen anfangen sich gegenseitig so stark abzustoßen, dass sich zunächst kleinere Tröpfchen bilden (Coulomb-Explosion), bis irgendwann die Ionen in die Gasphase übergehen. Die geladenen Ionen werden nun mittels einer Potentialdifferenz zwischen der Sprayer-Kapillare und einer Düse, die als Gegenelektrode fungiert, in das Massenspektrometer gelenkt. Dort werden die Ionen entsprechend ihres m/z-Verhältnisses abgelenkt und detektiert. 

Es ist extrem wichtig, dass der die Strömung des Trägergases sehr konstant ist, damit die Bildung und Verdampfung der Tröpfchen konstant erfolgt. Dies hat höchste Priorität, da sonst unterschiedliche Ionisationsprodukte gebildet werden können, welche dann zu falschen Analyseergebnissen führen. Ein wichtiger Parameter in dieser Reproduzierbarkeit ist der Gasstrom. Durch die Verwendung von Massendurchflussreglern für das Trägergas (zur Bildung des Aerosols) und Verdampfungs- oder Trocknungsgas wird die Ionenquelle immer reproduzierbare Gasströme aufweisen. So bildet das gleiche Molekül immer die gleichen Fragmente und lässt sich so auch eindeutig identifizieren. 

Bronkhorst kann kompakte Gasmodulen für analytische Anwendungen entwerfen, um Gase für Ionenquellen in Kombination mit anderen Gasströmen mit hoher Genauigkeit und guter Reproduzierbarkeit zu liefern. Durch die Kombination von Komponenten wie Druckschaltern und/oder Absperrventilen mit den Strömungskanälen kann ein kompaktes Gashandhabungsmodul entstehen, das in die platzsparenden, anspruchsvollen Designs der Massenspektrometerie passt. Darüber hinaus werden die Chancen auf Lecks erheblich verringert, da der gesamte Verteiler vor dem Versand an den Kunden auf Lecks und Druck geprüft werden kann.