유도 결합 플라즈마 - 원자 방출 분광법, ICP-AES
보시다시피, 어떤 화학 원소가 어떤 양으로 존재하는지 아는 것이 유용한 응용 분야가 많이 있습니다. ICP-AES는 고체, 액체 및 기체에서 원소의 성질과 농도를 측정하는 데 유용한 분석 기법입니다. 이 약어는 유도 결합 플라즈마 - 원자 방출 분광법의 약자입니다.
최대 ppb(10억 분의 1) 범위의 높은 정확도로 인해 ICP-AES는 특히 미량 원소, 즉 매우 낮은 농도의 원소를 분석하는 데 적합합니다. 이 기술은 금속(예: 수은)과 메탈로이드(예: 비소)를 검출하는 데 탁월하며 수십 가지 원소를 동시에 분석할 수 있습니다. 그렇다면 이 기술의 이면에는 무엇이 있으며, 가스의 신중한 전달이 어떤 역할을 할까요?
짧은 버전입니다: ICP-AES 원소 분석 방법은 유도 결합 플라즈마를 사용하여 측정할 시료의 여기된 원자와 이온을 생성하고, 이 원자와 이온이 기저 상태로 돌아갈 때 원자 방출 분광법(AES)을 사용하여 특성 스펙트럼을 측정합니다. 스펙트럼에서 선의 강도는 시료에 포함된 원소의 농도에 정비례합니다.
ICP-AES 장비는 액체 형태의 시료만 분석할 수 있습니다. 이는 물의 경우 큰 문제가 되지 않지만 토양 샘플이나 기타 고체 물질의 경우 상황이 조금 까다로워집니다. 화학 원소를 분석하려면 염산과 질산의 혼합물인 강산인 아쿠아 레지아에 샘플을 녹여야 합니다. 연동 펌프가 시료 액체를 저장 용기에서 빨아들여 분무기로 이송하면 분무기가 액체를 에어로졸 형태 또는 미스트로 바꿔줍니다. 미스트의 농도를 정확하게 조절하고 필요한 경우 희석하기 위해 유량 컨트롤러의 도움을 받아 아르곤 가스를 분무기에 공급합니다. 그런 다음 미스트는 원자로 챔버로 들어가 챔버에 이미 있는 플라즈마와 충돌합니다.
코일을 사용하여 가스에 높은 전압을 통과시켜 가스에 충분한 에너지를 공급하면 일부 가스 원자가 전자를 방출합니다. 원래의 가스 입자 외에도 이제 음전하를 띤 전자와 양전하를 띤 이온이 혼합되어 있습니다. 이 하전 입자의 '이온화된 기체 혼합물'을 플라즈마라고 하며, 플라즈마는 고체, 액체, 기체 상태에 더해 물질이 존재할 수 있는 네 번째 상태로 간주됩니다. ICP에서는 아르곤 가스가 플라즈마의 기초를 형성하며, 이 가스는 유량 제어기를 사용하여 매우 정밀하게 공급되어야 합니다. 플라즈마의 온도는 섭씨 7000도 정도로 매우 높습니다. 플라즈마는 항상 정확한 조성을 유지해야 하므로 아르곤 가스의 정밀하고 지속적인 흐름이 중요합니다. 그리고 이 고온으로부터 외부 세계를 보호하기 위해 냉각 가스(항상 아르곤은 아니지만 종종)가 원자로 외부를 둘러싸고 있습니다.
미스트 조절하기
측정할 화학 원소가 포함된 미스트가 플라즈마와 충돌하면 이러한 원소도 플라즈마로 변환됩니다. 원소들은 너무 많은 에너지를 흡수하여 여기 상태가 됩니다. 원소는 여기 상태에 있는 것을 좋아하지 않기 때문에 더 낮은 에너지 준위에서 기저 상태로 돌아가려고 합니다. 이 전환 과정에서 원소는 각 원소의 특징적인 방사선을 방출합니다. 이 방사선은 분광계로 측정되며, 측정된 방사선의 강도는 샘플에서 해당 원소의 양에 정비례합니다.
각 원소에는 방출되는 방사선의 고유한 파장 특성이 있으므로 이 기술을 사용하여 동시에 여러 원소를 식별할 수 있습니다. 또한 해당 원소에 대한 보정 곡선이 있거나 프로세스 초기에 네뷸라이저에 내부 표준을 입력한 경우 이러한 양을 정량화할 수도 있습니다.
분광기, ICP-AES 또는 ICP-OES
AES 부품 내의 분광기는 거울, 프리즘, 바, 모노크로메이터/폴리크로메이터 및 검출기의 조합으로 구성되어 방출된 방사선을 안내하고 궁극적으로 측정합니다. 산소가 포함된 가스에 의한 방사선 흡수와 같은 이 과정의 방해를 방지하기 위해 이러한 광학 물체가 위치한 영역에 질소를 지속적으로 주입합니다. 이 가스 흐름은 매우 정밀할 필요는 없지만 재현성이 높아야 합니다. 이러한 재현성을 보장하려면 유량 컨트롤러를 사용하는 것이 필수적입니다. 참고로, ICP-AES(원자 방출 분광법)의 다른 이름인 ICP-OES(광학 방출 분광법)라는 용어를 접할 수 있습니다. 이는 동일한 기술에 대한 두 가지 다른 이름입니다.
ICP-MS
ICP-MS는 원소 분석을 위한 유사한 기술이지만, 가장 큰 차이점은 검출 방법이 광학이 아니라는 점입니다. 플라즈마에서 하전된 입자는 질량 분석기(MS)로 들어가고, 여기서 질량 대 전하 비율에 따라 분리되어 각 하전 입자의 상대 비율이 기록됩니다. ICP-AES는 대기압에서 수행되지만 ICP-MS는 진공이 필요합니다. ICP-MS의 검출 한계는 ICP-AES보다 낮습니다.
환경 분석에서는 시료에 포함된 원소의 총량뿐만 아니라 원소가 유리 형태로 존재하는지 또는 화합물의 구성 요소로 존재하는지도 살펴볼 수 있습니다. 예를 들어, 무기 비소 화합물은 유기 화합물보다 독성이 더 강한 경우가 많습니다. ICP-AES와 ICP-MS를 사용하여 다양한 형태의 원소를 구별할 수 있는데, 이를 '종 구분'이라고 합니다. 그러나 이를 위해서는 이온 교환 크로마토그래피(IC)와 같은 ICP 프로세스 전에 서로 다른 형태를 분리해야 합니다. 이러한 이유로 IC/ICP 조합은 매우 일반적입니다.

ICP-AES용 질량 유량계 및 유량 컨트롤러
ICP가 처음 발명되었을 때는 가스를 수동으로 추가했습니다. ICP가 자동화되면서 가스 조절도 자동화되었고 질량 유량계가 도입되었습니다. 질량 유량계와 유량 컨트롤러는 불활성 가스를 공급하기 위해 ICP-AES에서 사용되는 장치입니다. 가스 조절이 잘되면 전체 시스템이 더 정확하고 안정적으로 작동하여 검출 한계를 낮출 수 있습니다. 이는 점점 더 엄격해지는 품질 및 환경 기준을 고려할 때 유용합니다.
브롱크호스트는 분석 시장에 유량계를 공급하고 있으며, 다수의 대형 분석 장비 공급업체를 고객으로 두고 있습니다. 이러한 고객들은 종종 특정 '매니폴드' 솔루션을 공급받습니다. 이러한 솔루션에서는 여러 기능이 하나의 바디에 통합되어 고객을 위해 맞춤 제작됩니다. 공간이 점점 더 제한되는 실험실에서 설치 공간이 작은 소형 기기의 중요성이 점점 더 커지고 있습니다.

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