Durchflussregelung in der Katalyseforschung

In diesem Blog möchte ich eine Anwendung bei einer Energieforschungsorganisation vorstellen, in der die Katalyse einer chemischen Reaktion einer Mischung von Kohlenwasserstoffverbindungen untersucht wird. Die Herausforderung war hier, wie man mit hoher Temperatur und hohem Druck umgehen kann. Um das zu lösen, haben wir dem Kunden eine solide funktionierende Lösung geboten, die aus einem Coriolis-Durchflussmesser mit einer Hochdruckpumpe bestand.

Was sind Katalysatoren?

Katalysatoren werden eingesetzt, um eine chemische Reaktion zu beschleunigen ohne selbst dabei verbraucht zu werden. Nur eine sehr geringe Menge Katalysator wird hierbei benötigt, um eine große Menge Reaktionsprodukt zu generieren.

Feste Katalysatoren sind oft kleine, hochporöse Partikel mit einer großen Innenfläche in einem kleinen Volumen. Diese innere Oberfläche enthält aktive Stellen, auf denen die eigentliche Reaktion stattfindet. Gasförmige oder flüssige Chemikalien diffundieren in die Poren dieser Partikel und reagieren an den katalytisch aktiven Stellen auf Reaktionsprodukte, die aus dem Partikel diffundieren. Oft treten diese Reaktionen bei extremen Prozessbedingungen auf.

Welche Art von Durchflussmessern kann hier verwendet werden?

Eine relativ einfache und verlässliche Möglichkeit musste gefunden werden, um einen Flüssigkeitsstrom bei hohem Druck zu injizieren. Diese Injektion erfolgt bei einem Druck zwischen 30 und 60 bar und erfordert ein kontinuierliches Dosieren ohne Pulsation. Weiterhin muss der Flüssigkeitsstrom hochgenau kontrolliert werden, während des Prozesses muss genau bekannt sein, wie viel Flüssigkeit tatsächlich dosiert wurde. Hierfür ist der Einsatz eines Flüssigkeitsmessers mit Hochdruckpumpe eine gute Wahl.

Katalyse bei Hochdruck

Die Kombination aus Flüssigkeitsmesser und Hochdruckpumpe

Die Lösung besteht aus einem Coriolis-Flüssigkeitsmesser, der eine (HPLC) Hochdruck-Kolbenpumpe an der Einlassseite des Reaktors steuert und einen unabhängig betriebenen Gegendruckregler an der Auslassseite aufweist. Der hier benutzte Coriolis Massendurchflussmesser (Mini CORI-FLOW ML120) hat sich als sehr stabiler und präziser Massendurchflussmesser erwiesen. Die WADose HPLC Pumpe vermittelt einen sehr stabilen Durchfluss ohne Pulsation. Die Kombination aus einer Hochdruckpumpe und einem Massendurchflussmesser arbeitet als Massendurchflussregler. Das integrierte Steuerventil des Durchflussmessers ist nicht erforderlich, da die Pumpe als Stellantrieb verwendet wird.

Die Pumpe kann für Medien bis zu einer dynamischen Viskosität von 40 mPa*s (upstream) eingesetzt werden, die maximale Betriebstemperatur des kombinierten Systems beträgt 70 °C. Die Ofentemperatur des Reaktors mit einer kleinen Testmenge Katalysator ist deutlich höher. Der Druck am Auslass des Reaktorröhrchens muss konstant auf hohem Druck gehalten werden. Hinter dem Reaktor befindet sich eine Kühlfalle um flüssige Kondensate wie Wasser und Kohlenwasserstoffe aus dem Gasstrom zu entfernen, sowie ein Vordruckregler mit einem Regelventil und einem Regelbereich bis 400 bar Druckdifferenz und einem Auslass für gasförmige Produkte.

Der Druckregler ist für Gase, Flüssigkeiten und Mischphasen geeignet und ermöglicht einen sehr stabilen und geregelten Durchfluss. Insbesondere bei sehr geringen Durchflüssen hat dieser Druckregler eine sehr viel bessere Regelperformance als ein mechanischer Druckminderer. Der Auslass wird benutzt, um das in der Reaktion produzierte Gas abzuführen.
Die Pumpe verfügt über drei Kotrollmodi:

Druck
Volumen (wobei nur die Geschwindigkeit des Kolbens geregelt wird)
Massenfluss

Der letzte ist eine Besonderheit, die angeboten werden kann und insbesondere für Chemiker sehr hilfreich. Da der Durchfluss direkt kontrolliert werden kann, ist auch die exakte Menge (in Mol) des injizierten Stoffes genau bekannt.