Les fabricants de systèmes de chromatographie préparative et de chromatographie en fluide supercritique (SFC) intègrent donc des solutions fluidiques performantes afin de garantir une qualité de produit constante. Pour répondre aux exigences de leurs clients, ils font régulièrement appel à Bronkhorst pour équiper leur machine en débitmètre de précision.
Exigences de l'application
Le cahier des charges (URS) dans le domaine pharmaceutique est très exigent et impose d’instrumenter les machines. Equiper d’un débitmètre les procédés de chromatographie préparative permet de mesurer et réguler précisément le débit des fluides d’extraction. La mesure de débit permet à la fois de justifier de la qualité de l’extraction et de la quantité du produit final. Si le débit n’est pas conforme aux spécifications, le lot est assurément mis au rebut, ce qui peut représenter un coût considérable pour l’utilisateur final. Par conséquent, le paramètre de débit est crucial. Les équipements, à l’échelle de laboratoire ou industrielle, traitent de faibles volumes d’échantillons, les plages de débit sont donc relativement faibles, les débitmètres doivent donc pouvoir mesurer de très faibles débits et sur des plages étendues. Les fluides supercritiques comme le CO2, largement répandus dans les machines d’extraction dans le domaine de l’agro-alimentaire, sont de plus en plus utilisés dans la chromatographie préparative dans l’industrie pharmaceutique. En plus d’agir comme un solvent, le CO2 permet la réduction drastique de l’utilisation de solvent à base de pétrole. Selon le type de molécule à extraire, on peut le combiner à un solvent ou de l’eau en faible pourcentage. Le suivi en temps réel de la densité et de la température est essentiel avec ce type de fluide, dont l’état évolue dès que les conditions de pression ou de température varient. L’intégration d’une pompe HPLC, élément central du procédé, oblige le fabricant à accorder une attention particulière à la régulation du débit. Une régulation PID précise, associée à une surveillance continue de l’état de la pompe, est indispensable pour assurer un suivi optimal du procédé, prévenir tout incident et faciliter la maintenance préventive du système.
Caractéristiques importantes
Caractéristiques importantes
Technologie adaptée aux solvants, à l’eau et aux fluides supercritiques à faible débit
Mesure de débit indépendante pour le CO₂ supercritique, non affectée par les propriétés du fluide.
Surveillance intégrée de la densité et de la température pour une meilleure stabilité du procédé.
Contrôle précis de la pompe grâce à une fonctionnalité PID embarquée.
Intégration facile dans des systèmes automatisés via communication numérique.
Solution adoptée
Pour la gestion des débits de fluides en phase liquide, le choix s’est porté sur le débitmètre volumique à ultrasons ES-FLOW. Cet instrument de haute précision, conçu pour les faibles débits, offre un excellent rapport ‑qualité/prix et convient parfaitement aux solvants, co‑-solvants‑ et à l’eau.
Pour la mesure et le contrôle des fluides à l’état supercritique, le débitmètre massique Coriolis a été retenu. Installé‑ en amont de la pompe d’alimentation, la technologie du capteur Coriolis du débitmètre Mini CORI-FLOW est tout à fait adaptée au fluide supercritique car la mesure est indépendante des propriétés du fluide.
Le débitmètre Coriolis intègre la mesure de densité et de température, deux paramètres essentiels lors de l’utilisation de fluides supercritiques puisqu’ils permettent de vérifier que le CO₂ parvient à la pompe sous forme liquide.
La boucle de régulation PID embarquée dans les instruments Bronkhorst permet de piloter directement la pompe en amont, en ajustant sa vitesse afin d’atteindre le débit cible. La visualisation en temps réel de la vitesse de la pompe permet si nécessaire d’ajuster les paramètres de pompes, prévenir les défaillances de l’échangeur de chaleur de la machine ou de détecter un colmatage ou une usure prématurée de la pompe.
L’ensemble des débitmètres est intégré au système automatisé via une communication numérique en protocole PROFINET.
Sans débitmètre, l’analyse devrait être basée sur des courbes de débit théoriques dont la précision approcherait les 20 %. Il serait alors impossible, en termes de rendement de production, de réaliser des extractions successives reproductibles. Or, la connaissance du débit volumique de liquide ou du débit massique de CO2 supercritique à travers la matière première garantit des rendements reproductibles. Un débitmètre est donc indispensable. En outre, le processus d’extraction peut être mené de manière automatisée.
La régulation et le contrôle de l’extraction sont extrêmement précis et réalisés en temps réel. Le système offre dès lors une réelle assurance qualité de la production, une économie de temps et d’argent, ainsi qu’une amélioration du procédé.
« Grâce aux débitmètres Bronkhorst, nous avons enfin obtenu une régulation de débit parfaitement stable, même avec du CO₂ supercritique. La précision des mesures et la fiabilité du contrôle PID ont considérablement amélioré la reproductibilité de nos extractions et nous font gagner un temps précieux au quotidien »
Nos recommandations de poduits
Articles associés
Contrôle du débit dans un procédé d'extraction
Exemple d'utilisation de débitmètres massiques Coriolis pour contrôler le débit de CO2 supercritique et améliorer la précision et la qualité de l'extraction.
En savoir plus
Des débitmètres Coriolis pour un dosage précis
Les débitmètres massiques sont utilisés dans le dosage précis de produits pharmaceutiques. Lisez la note d’application pour en savoir plus.