Bronkhorst

Wie kann Graphen in kommerziellen Mengen hergestellt werden?

8. November 2022 Gerhard Bauhuis

Welche Rolle spielt die Regelung von Massendurchfluss bei der Graphen-Herstellung?

Graphen kann auf verschiedene Arten hergestellt werden. Eines der gängigeren Verfahren ist die PE-CVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, dt.: Plasma-gestütze chemische Gasphasenabscheidung).
In diesem Blog möchten wir ein Verfahren zur kommerziellen Herstellung von Graphen unter atmosphärischen Bedingungen der Universität Cordoba vorstellen, welche von unserem Spanischen Vertriebspartner Iberfluid Instruments S.A. betreut werden.
Starten wir mit einigen Hintergrundinformationen über Graphen und das „Graphen Flagship“ der Europäischen Union.

Graphen Produktion

Graphen Flagship

Diese Initiative der Europäischen Union wurde 2013 ins Leben gerufen und die Forschung um die Graphen-Herstellung in den kommerziellen Sektor gehoben. Das "Graphen-Flaggschiff" hat sich zum Ziel gesetzt, Kompetenzen zusammenzubringen, Kooperationen zu bilden und die industrielle Akzeptanz von Graphen-Technologien zu beschleunigen.
Anwendungen für Graphen sind mannigfaltig; Graphen beeinflusst unser aller Leben bereits bei der innovativen Herstellung und dem Transport von Energie, in der Biomedizin und vielen weiteren Bereichen. Die herausragenden Eigenschaften des Graphens machen es auch zum Hauptkandidaten zur Errichtung eines Weltraumlifts.
Das Graphen-Flaggschiff fungiert hier als Katalysator dieser neuen Technologie und hilft auf globaler Ebene Schritt zu halten und auch anzuführen. Mit einem neuerlichem Zuschuss von 20 Millionen Euro fördert die Europäischen Union den Aufbau einer Pilotanlage zur Erzeugung von Graphen-basierten Elektroniken, Opto-Elektroniken und Sensoren.

Was ist Graphen?

Graphen ist eine Modifikation (Erscheinungsform) das Kohlenstoffes, in der der Kohlenstoff in 2-dimensionale Schichten so angeordnet ist, dass sich ein bienenwabenförmiges (hexagonales) Muster bildet. Graphen kann in drei Typen unterteilt werden: einschichtiges (single-layered), doppelschichtiges (double-layered) und mehrschichtiges (multi-layered) Graphen.

  • Einschichtiges Graphen ist sozusagen die reinste Form mit einzigartigen Eigenschaften. Diese Eigenschaften machen (einschichtiges) Graphen zu einem attraktiven Produkt für eine Vielzahl von Anwendungen.
  • Sowohl zwei- als auch mehrschichtiges Graphen haben andere (weniger ausgeprägte) Eigenschaften.
Mit zunehmender Anzahl der Schichten wird die Herstellung immer kostengünstiger, allerdings werden die Eigenschaften auch schlechter.

Graphen ist das weltweit erste 2D-Material, das aus nur einer einzigen Atomschicht Kohlenstoff besteht. Kohlenstoff kommt in seiner elementaren Form auch als Diamant und als amorpher Kohlenstoff (z.B. Aktivkohle) und Grafit vor. Grafit wird seit Jahrtausenden zum Zeichnen und Schreiben verwendet (z.B. in Bleistiften). Seine Struktur ist ähnlich dem Graphen. Die Kohlenstoffatome im Graphen sind wie erwähnt in einer hexagonalen Struktur angeordnet.

Kohlenstoff ist 4-bindig. Da jedes Kohlenstoffatom 2-dimensional von 3 anderen Kohlenstoffatomen umgeben ist, wird die 4. Bindung als delokalisierte Doppelbindung ausgebildet und so ein mesomeres System aus sich ständig verändernden Doppelbindungen ausgebildet (die Elektronen werden quasi über die gesamte Ebene "verschmiert"). Hierdurch kommen die einzigartigen Eigenschaften des Graphens zustande.

Graphen kann außerdem mit anderen Materialien wie Gasen oder Metallen kombiniert werden, um bestehende Materialien zu verbessern.
 

​Plasma-gestütze chemische Gasphasenabscheidung

Es gibt eine Reihe von verschiedenen Methoden, um Graphen herzustellen. Eine der gebräuchlichsten Methoden in der einschichtigen Graphenherstellung ist die Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition (PE-CVD). Bei diesem Verfahren wird ein Gasgemisch - in dem mindestens ein Gas Kohlenstoff enthält – so stark erhitzt, dass sich ein Plasma bildet. Massendurchflussmesser und -regler kommen in CVD-Prozessen zum Einsatz, um Gase und Flüssigkeiten präzise zu dosieren. 

Bei der PE-CVD bildet das Plasma eine Graphen-Monoschicht auf einem Nickel- oder Kupfersubstrat. Das Erhitzen erfolgt im Hochvakuum, aber es kann auch ein "grüner" Chemischer Gasphasenabscheide-Prozess verwendet werden, bei welchem die Erwärmung unter Atmosphärendruck erfolgt.

3D-Modellstruktur von Graphen
3D-Modellstruktur von Graphen

Durch den Einsatz von Chemical Vapour Deposition können große Graphenplatten hergestellt werden. Einige der verwendeten Precursoren (Ausgangsstoffe) sind Flüssigkeiten (z.B. Ethanol), die zuerst verdampft werden müssen, um im CVD-Prozess in ihrer gasförmigen Form verwendet zu werden. Es ist sehr wichtig, dass das Plasma mit der richtigen Zusammensetzung und der richtigen Präzision erzeugt wird. Dies kann durch den Einsatz von hochpräzisen Durchflussinstrumenten erreicht werden. Eine Abweichung im Plasma kann zu Defekten in der Graphenschicht führen. Fehler können z.B Verunreinigungen (Störstellen) in der 2D-Struktur sein, die die einzigartigen Eigenschaften des Materials verändern können.
 

Herstellung und Forschung von hochwertigem Graphen

Unser spanischer Vertriebspartner, Iberfluid Instruments S.A., hat kürzlich mit der Universität Cordoba zusammengearbeitet, um die Möglichkeiten der Graphen-Produktion im großen Stil unter Verwendung einer plasmagestützten Technik unter Atmosphärendruck zu untersuchen. In dieser Forschung wurde Ethanol mit Hilfe des Bronkhorst-Verdampfungssystems, dem sogenannten Controlled Evaporation and Mixing (CEM) System verdampft. Mit dem Einsatz eines Verdampfersystems werden Flüssigkeiten direkt verdampft, um das richtige Gemisch für das Plasma zu erzeugen. Ein möglicher Aufbau eines solchen Verdampfungssystems kann aus einem CEM-System mit einem zusätzlichen Flüssigkeitsströmungsmesser (d.h. einem Coriolis-Massendurchflussmesser aus der mini CORI-FLOW-Serie) für Ethanol, einem Gasdurchflussregler (d.h. einem EL-FLOW-Massendurchflussregler) für Argon, der als Trägergas fungiert, und schließlich einem temperaturgesteuerten Regel- oder Mischventil bestehen.

Lesen Sie den Anwendungsbericht
Bronkhorst CEM System für die Forschung der Universität Cordoba
Bronkhorst CEM System für die Forschung der Universität Cordoba

Ein Verdampfungssystem wie das Bronkhorst CEM-System kann hervorragende Leistungen in Bezug auf Stabilität und Genauigkeit liefern. Diese Eigenschaften garantieren eine zuverlässige Erzeugung von Plasma, was letztendlich zu einer höheren Qualität des Graphens führt.

Im Applikationsbericht "Scalable graphene production from ethanol decomposition by microwave argon plasma torch" erfahren Sie mehr, warum die Universität Cordoba (Spanien) das Bronkhorst Controlled Evaporation and Mixing System im PE-CVD Graphenherstellungsprozess einsetzt.

Applikationsbericht runterladen

​Anwendungsgebiete für Graphen

Aufgrund einer Vielzahl von einzigartigen Eigenschaften findet die Forschung in zahlreichen Anwendungsbereichen statt. Der Schwerpunkt liegt auf ein- und zweilagigem Graphen. Im Moment scheint es, dass einschichtiges Graphen immer noch die besten Ergebnisse liefert. Gleichzeitig wurde die Verwendung von sogenannten Flakes (Flocken) erörtert. Diese Flakes sind winzige Graphenstücke, die mit einem anderen Material, wie beispielsweise Polymeren, vermischt werden können. Die Eigenschaften dieser Materialien können durch Hinzufügen von Graphen-Flakes verbessert werden, wodurch Graphen in verschiedenen Branchen breit einsetzbar ist. Ein paar Beispiele, die auf einschichtigem Graphen basieren:

  • Wasseraufbereitung: Wissenschaftler entwickeln derzeit ein fortschrittliches Filtersystem auf Basis eines Graphenoxids, das verwendet wird, um verunreinigtes Wasser trinkbar zu machen.
  • Medizinische Anwendungen: Da Graphen für den menschlichen Körper nicht giftig ist, wird untersucht, wie man Graphen für den medizinischen Transport im Körper verwenden kann, indem man das Medikament an das Graphen anbringt. Graphen hat auch die Eigenschaften, die Bakterienbildung zu verhindern, was es ideal als Beschichtung für Implantate macht.

  • Energiewirtschaft: Aufgrund der großen Oberfläche und der hervorragenden elektrischen Leitfähigkeit kann Graphen als Energiespeicher eingesetzt werden. Ziel ist es, Graphenbatterien kompakter als bisher zu machen und gleichzeitig die Kapazität zu erhöhen, damit Batterien innerhalb von Sekunden geladen werden können.
  • Textilindustrie: Graphen könnte zur Verarbeitung von Elektronik in Textilien verwendet werden, wie beispielsweise effektive, effiziente und hochpräzise Sensoren. Darüber hinaus können Graphen-Korrosionsschutzbeschichtungen und leitfähige Farben hergestellt werden.
  • Halbleiter-Industrie: Dank der guten elektrischen und thermischen Leitfähigkeit bietet Graphen Möglichkeiten, die Geschwindigkeit und Kapazität von Chips (für Computer und Smartphones) zu erhöhen.

Einsatzgebiet für Graphen: Textilindustrie
Einsatzgebiet für Graphen: Textilindustrie

Hätten Sie gerne mehr Informationen über die Verdampfungssysteme für die Herstellung von Graphen?

Graphen ist ein sehr spannendes Thema. Wir verfolgen die Entwicklung von Graphen weiterhin aufmerksam und werden Sie auf dem Laufenden halten.

Kontaktieren Sie uns oder laden Sie den Applikationsbericht von John S. Bulmer, Wissenschaftler an der Universität Cambridge, zum Thema "Forecasting continuous carbon nanotube production in the floating catalyst environment" herunter.

 

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