Bronkhorst

ICP - induktiv gekoppeltes Plasma in der Umweltanalytik

23. Juni 2020 Rob ten Haaft

Wir alle möchten ein gesundes und unbelastetes Leben führen. Dazu müssen wir natürlich unter anderem auch die in unserer Umwelt vorhandenen Schadstoffe, wie z.B. Schwermetalle, kennen. Will zum Beispiel eine Gemeinde ein Grundstück für die Erschließung eines neuen Wohngebietes freigeben, muss vorher geprüft werden, ob Schwermetalle oder giftige Stoffe wie Arsen aus der bisherigen Nutzung des Grundstücks im Boden verblieben sind und damit eine Nutzung als Wohngebiet ausschließen. Ebenso müssen die Verantwortlichen von Trinkwasserquellen, Oberflächengewässern und Fischereigebieten über die Qualität ihres Wassers Bescheid wissen, um festzustellen, ob es übermäßige Mengen an unerwünschten Stoffen enthält, die entfernt werden müssen. Und damit die Luftqualität als gut angesehen werden kann, darf der Spurenelementgehalt in den in der Luft schwebenden Feststoffpartikeln nicht zu hoch sein.

Außerhalb des Umweltbereichs gibt es andere Bereiche, bei denen es hilfreich ist, die vorhandenen Elemente zu identifizieren und zu quantifizieren - wie z.B. die Bestimmung der Metallkonzentration im Schmieröl, um festzustellen, wie schnell ein Motor verschleißen wird, oder die Konzentration von Düngemitteln im landwirtschaftlichen Boden, um festzustellen, ob zusätzlicher Dünger benötigt wird.

Hier spielen Durchflussmesser und Regler eine große Rolle. Als Branchenspezialist im analytischen Markt möchte ich Ihnen erklären, wie das Ganze funktioniert.

Wasserproben nehmen

ICP-AES : Induktiv Gekoppeltes Plasma – Atom Emissions-Spektrometrie

Wie Sie sehen können, gibt es viele Anwendungen, in denen es sinnvoll ist zu wissen, welche chemischen Elemente und in welchen Mengen vorhanden sind. ICP-AES ist eine gute Analysetechnik zur Messung der Art und Konzentration von Elementen in Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen. Dieses Akronym steht für Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry. Aufgrund seiner hohen Genauigkeit - bis in den ppb-Bereich (parts per billion) - eignet sich ICP-AES besonders gut für die Analyse von Spurenelementen, d.h. sehr niedrigen Konzentrationen. Diese Technik eignet sich hervorragend zum Nachweis von Metallen (wie Quecksilber) und Metalloiden (wie Arsen), und Dutzende von Elementen können gleichzeitig analysiert werden. Aber was steckt hinter dieser Technik - und wie spielt die sorgfältige Bereitstellung von Gasen eine Rolle?

Massendurchflussregler sorgen für den konstanten Trägergasstrom

Die Kurzfassung: Die ICP-AES-Methode der Elementaranalyse erzeugt mit Hilfe eines induktiv gekoppelten Plasmas angeregte Atome und Ionen der Elemente in der zu messenden Probe, deren charakteristisches Spektrum mittels Atomemissionsspektrometrie (AES) gemessen wird, wenn sie in ihren Grundzustand zurückkehren. Die Intensität der Linien im Spektrum ist direkt proportional zur Konzentration der Elemente in der Probe.

Das ICP-AES-Gerät kann nur Proben in flüssiger Form analysieren. Das ist für Wasser nicht wirklich ein Problem, aber bei Bodenproben und anderen festen Stoffen wird es etwas schwierig. Um die chemischen Elemente freizusetzen, müssen Sie die Probe in einer starken Säure lösen: häufig wird Königswasser verwendet, also eine Mischung aus konz. Salzsäure und konz. Salpetersäure. Eine Peristaltikpumpe saugt die Probenflüssigkeit aus einem Vorratsbehälter und transportiert sie zum Vernebler, der die Flüssigkeit in eine Aerosolform oder einen Nebel verwandelt. Um die Konzentration des Aerosols genau zu regulieren - und ihn gegebenenfalls zu verdünnen - wird dem Vernebler mit Hilfe eines Durchflussreglers ein Argongasstrom zugeführt. Das Aerosol gelangt dann in die Reaktorkammer, wo es mit dem Plasma kollidiert, das sich bereits in der Kammer befindet. 

Wenn Sie ein Gas mit ausreichender Energie versorgen - indem Sie eine hohe elektrische Spannung über eine Spule durch das Gas leiten - dann setzen einige der Gasatome Elektronen frei. Zusätzlich zu den ursprünglichen Gaspartikeln haben Sie jetzt eine Mischung aus negativen Elektronen und positiv geladenen Ionen. Dieses "ionisierte Gasgemisch" aus geladenen Teilchen wird als Plasma bezeichnet. Plasma gilt als der vierte Zustand, in dem neben dem festen, flüssigen und gasförmigen Zustand auch Materie existieren kann. Beim ICP bildet Argongas die Grundlage für das Plasma, das mit Hilfe von Durchflussreglern sehr präzise zugeführt werden muss. Das Plasma hat eine sehr hohe Temperatur von etwa 7000 Grad Celsius. Da das Plasma zu jeder Zeit die richtige Zusammensetzung haben muss, ist ein präziser und kontinuierlicher Fluss des Argongases wichtig. Und um die Außenwelt vor dieser hohen Temperatur zu schützen, wird ein Kühlgas (oft, aber nicht immer Argon) um die Außenseite des Reaktors geleitet.
 

Was passiert im Plasma?

Treffen nun die vernebelten chemischen Elemente der Probe auf das Plasma, werden auch diese in Plasma umgewandelt. Die Elemente absorbieren so viel Energie, dass sie in einen angeregten Zustand übergehen. Ein angeregter Zustand ist allerdings immer instabil, also versuchen die Schwermetalle, mit einem niedrigeren Energieniveau in ihren Grundzustand zurückzukehren. Während dieses Übergangs emittieren die Elemente Strahlung, die für jedes Element charakteristisch ist. Diese Strahlung wird mit einem Spektrometer gemessen, und die Intensität der gemessenen Strahlung ist direkt proportional zur Menge des betreffenden Elements in der Probe. Da jedes Element seinen eigenen charakteristischen Satz von Wellenlängen der emittierten Strahlung hat, können Sie mit dieser Technik mehrere Elemente gleichzeitig identifizieren. Und wenn Sie eine Kalibrierkurve für die entsprechenden Elemente haben oder wenn Sie früher im Prozess einen internen Standard in den Vernebler eingegeben haben, dann können Sie diese Mengen auch quantifizieren.

Das Spektrometer: ICP-AES oder ICP-OES

Das Spektrometer im AES-Teil ist eine Kombination aus Spiegeln, Prismen, Stäben, Monochromatoren/Polychromatoren und Detektoren, die die emittierte Strahlung leiten und schließlich messen. Um Störungen dieses Prozesses - wie z.B. die Absorption von Strahlung durch sauerstoffhaltige Gase - zu vermeiden, wird der Bereich, in dem sich diese optischen Objekte befinden, kontinuierlich mit Stickstoff gespült. Dieser Gasstrom muss nicht sehr präzise sein, aber er muss gut reproduzierbar sein. Um diese Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, ist der Einsatz von Durchflussreglern unerlässlich. Übrigens kann man auf den Begriff ICP-OES (Optische Emissionsspektrometrie) stoßen, der ein alternativer Name für ICP-AES (Atom-Emissionsspektrometrie) ist. Dies sind zwei verschiedene Namen für die gleiche Technologie.

Chromatographie Proben

ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS)

ICP-MS ist eine ähnliche Technik für die Elementaranalyse. Der größte Unterschied besteht darin, dass die Methode der Erkennung nicht optisch ist. Die geladenen Partikel aus dem Plasma gelangen in ein Massenspektrometer (MS). Hier werden sie anhand ihres Masse-Lade-Verhältnisses getrennt und das relative Verhältnis jedes dieser geladenen Partikel aufgezeichnet. ICP-AES wird bei Atmosphärendruck durchgeführt, aber ICP-MS erfordert ein Vakuum. Die Nachweisgrenze für ICP-MS ist niedriger als für ICP-AES.

In einer Umweltanalyse können Sie nicht nur die Gesamtmenge eines Elements in einer Probe betrachten, sondern auch, ob das Element in seiner freien Form oder als Bestandteil einer chemischen Verbindung vorkommt. Zur Veranschaulichung: Anorganische Arsenverbindungen sind oft giftiger als ihre Gegenstücke in organischen Verbindungen. Mit ICP-AES und ICP-MS können Sie zwischen verschiedenen Formen von Elementen unterscheiden, ein Prozess, der als "Speziierung" bezeichnet wird. Dazu müssen jedoch die verschiedenen Formen vor dem ICP-Prozess voneinander getrennt werden, zum Beispiel durch Ionenaustauschchromatographie (IC). Aus diesem Grund ist die IC/ICP-Kombination sehr verbreitet.

Digitale Manifold Lösung
Digitale Manifold Lösung

Massendurchflussmesser und Massendurchflussregler für ICP-AES

Als die ICP erfunden wurde, wurden die Gase noch manuell z.B. über Nadelventile eingestellt. Später wurde das ICP-Verfahren automatisiert und so natürlich auch die Gasregulierung: es wurden Massendurchflussmesser eingeführt. Massendurchflussmesser und Durchflussregler sind Geräte, die in ICP-AES zur Versorgung von Inertgasen eingesetzt werden. Wenn Sie eine gute Gasregulierung haben, ist das gesamte System genauer und stabiler, was niedrigere Nachweisgrenzen ermöglicht. Was angesichts der immer strengeren Qualitäts- und Umweltstandards hilfreich ist.

Bronkhorst liefert Durchflussmesser für den analytischen Markt. Zu unseren Kunden gehören eine Reihe großer Anbieter von Analysegeräten. Diese Kunden werden oft mit Lösungen versorgt, die genau auf die Anforderungen des jeweiligen Analysegerätes abgestimmt sind. In diesen Lösungen werden mehrere Funktionalitäten in einem einzigen Gehäuse integriert, das speziell für den Kunden entwickelt wurde. Kompakte Geräte mit kleiner Grundfläche werden in Labors, in denen der Platz immer knapper wird, immer wichtiger.

Mehr Informationen zur Analyse von Spurenelementen oder ICP

Unsere MANI-FLOW Instrumente Anwendungsbericht: Gase in ICP

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